测试e文通丨三元锂电池材料(2)
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【摘要】图5 三元锂电池材料的红外光谱图(样图)[3] 3 成分分析 3.1 X 射线光电子能谱( XPS ) X 射线光电子能谱(XPS)工作原理是待测样品与 X 射线的照射下,样
图5 三元锂电池材料的红外光谱图(样图)[3]
3 成分分析
3.1 X射线光电子能谱(XPS)
X 射线光电子能谱(XPS)工作原理是待测样品与 X 射线的照射下,样品内原子或分子的内层电子或者是价电子受到激发后发射出来,其被激发出来的电子叫做光电子。后通过测量光电子的能量得出光电子的能谱图,进而得到所测样品的表面原子信息。该检测方法不但可以提供化学分子表面结构及原子的价态等方面的信息,还可以提供材料表面元素组成、含量、化学价态和化学键等方面的信息。
图6 三元锂电池材料的X射线光电子能谱图(样图)[4]
3.2 X射线能量色散谱(EDS)
X射线能量色散谱(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。在真空室下用电子束轰击样品表面,激发物质发射出特征x射线,根据特征x射线的波长,定性与半定量分析元素周期表中Be以上的物质元素。
图7 三元锂电池材料的EDS图谱(样图)[4]
3.3 电感耦合等离子体发射光谱(ICP)
电感耦合等离子体发射光谱是根据待测物质中的气态原子或者离子受到激发后发射的特征光谱的波长和强度来测定试样中的元素组成及含量的方法。原子中的价电子受外来能量的轰击,激发跃迁到激发态,再由高能态回到各较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而产生光谱线。每一条所发射的谱线的波长取决于跃迁前后两个能级之差,特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定的强度比例。根据光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。
谱线强度与浓度的关系:
I为发射特征谱线的强度;C为被测元素的浓度;a为常数,与试样组成、形态及测定条件等有关;b为自吸系数,在ICP光源中多数情况下b≈1。
4 物理性能
4.1 差热-热重分析(TG-DSC)
差热-热重分析(TG-DSC)也叫同步热分析,是将热重分析与差示扫描量热结合为一体,在同一次测试中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息,可用来研究材料的失重比例、失重温度、分解残留量、玻璃化转变、相转变、反应温度与反应热焓,测定物质的纯度、研究混合物各组分的相容性等。
图8 三元锂电池材料的TG-DSC曲线图(样图)[5]
4.2 粒度分析
粒度分析是用来测量颗粒粒度大小的分析方法。通常采用激光粒度分析仪进行测试分析,其工作原理是通过测量颗粒群对激光的散射谱,来分析其粒度的大小和分布。被测颗粒在激光束照射下的情况下,其颗粒直径同散射光的角度成反比,而随着散射光角度的增加,散射光的强度呈对数规律衰减。由激光器发出的激光经扩束、滤波、汇聚后照射到颗粒群的样品区后,大小不一的颗粒群在激光的照射下会产生散射谱。散射谱的空间分布及强度与被测颗粒群的分布和大小有关,散射谱被光电探测器阵列接收后,转换成电信号,经放大和 A/D 转换后送入计算机进行数据处理,即得到待测颗粒的分布和大小等信息参数。
图9 粒度分布曲线图(样图)[6]
4.3 比表面积及孔径( 文章来源:《材料保护》 网址: http://www.clbhzzs.cn/zonghexinwen/2021/0409/640.html